微量水分测定仪是化工、制药、锂电池、石油等行业中测定样品中痕量水分的关键设备。其灵敏度高、重复性好,但对操作环境、试剂状态及样品处理敏感。若使用不当,易引入误差,导致产品含水超标或工艺失控。只有遵循
微量水分测定仪科学、严谨的操作流程,才能实现测得准、控得精、用得稳。

一、使用前准备
环境控制:
实验室湿度应<50%RH,温度20–25℃,远离水源、通风口及强电磁干扰;
电解池处理:
新电解液注入前,清洗电解池、电极与干燥管,110℃烘干2小时;
加入专用无吡啶或环保型卡尔·费休试剂,液面达标线;
系统滴定平衡:
启动仪器,待背景电流稳定(库仑法)或滴定剂消耗≤5μgH2O/min,方可进样。
二、样品处理与进样
取样规范:
使用干燥密封注射器或称量舟,全程隔绝空气(建议在手套箱或干燥氮气流下操作);
固体样品研磨过筛(如锂电池正极材料),确保均匀;
进样量控制:
水分含量未知时,先做预实验,确保单次进样含水量在10–1000μg范围内;
液体样品用微量注射器准确抽取,避免气泡;
进样操作:
快速穿刺进样口硅胶垫,注入后立即拔出,减少湿气侵入。
三、测试过程监控
反应判断:
库仑法:观察电解电流是否平稳下降至基线;
容量法:终点颜色由浅黄变棕红,或电位突跃;
异常识别:
若滴定时间过长(>10分钟)或结果波动大,可能样品含干扰物(如醛酮、强碱)或系统漏气。
四、关机与维护
停机流程:
测试结束后,用干燥甲醇冲洗系统2–3次,再注入新鲜试剂密封保存;
日常保养:
每日更换进样口硅胶垫(防老化漏气);
每周检查分子筛干燥管是否失效(变色指示剂由蓝变粉即需活化);
每月校准:用标准水(如5.00mg/g)验证回收率(97%–103%为合格)。